Entwicklung einer neuartigen experimentellen Technik zur Messung der Restwandschichtdicke in Wasser

May 18, 2023

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 4530 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Die effektive Entfernung und Verdrängung von Flüssigkeiten ist in vielen Industrie- und Umweltanwendungen wichtig, beispielsweise für den Betrieb und die Reinigung von Prozessanlagen, die Flüssigkeitsinjektion in poröse Medien zur Ölgewinnung oder Grundwassersanierung oder zur Erzielung einer unterirdischen Zonenisolierung in neuen oder stillgelegten Bohrlöchern. Die genaue Messung des verbleibenden Flüssigkeitswandfilms, der nach der Verdrängung durch eine Reinigungsflüssigkeit zurückbleibt, ist seit langem eine Herausforderung, insbesondere bei sehr dünnen Flüssigkeitsfilmen, deren Dicke in der Größenordnung von Mikrometern liegen kann. Wir konzentrieren uns auf die Charakterisierung von Ölfilmen, die auf der Wand eines horizontalen Rohrs zurückbleiben, nachdem das Rohr durch Wasser verdrängt wurde, und entwickeln eine neuartige, nicht-intrusive Analysetechnik, die die Verwendung relevanter Rohrmaterialien ermöglicht. Das Öl, das sich ursprünglich im Rohr befand, wird mit einem hydrophoben Farbstoff Nilrot gefärbt, und ein organisches Zwischenlösungsmittel wird verwendet, um das restliche Ölvolumen aufzufangen, das nach dem Ersetzen des Rohrs durch ein bekanntes Wasservolumen verbleibt. Schließlich wird mithilfe der Ultraviolett-sichtbaren Spektroskopie die Nilrot-Konzentration in der gesammelten Flüssigkeit gemessen, die proportional zum Restölvolumen im Rohr ist. Wir demonstrieren die Methodik, indem wir Experimente durchführen, bei denen die verdrängende Flüssigkeit mit zwei verschiedenen vorgegebenen Geschwindigkeiten eingespritzt wird und das eingespritzte Flüssigkeitsvolumen variiert wird. Wie erwartet stellen wir eine allmähliche Verdünnung des Ölfilms mit zunehmender eingespritzter Flüssigkeitsmenge fest. Wir vergleichen die gemessenen Filmdicken mit einem Verschiebungsmodell, das auf dem stetigen Geschwindigkeitsprofil in einem Rohr basiert, und stellen fest, dass Experimente durchweg zu geringeren Filmdicken führen. Diese entwickelte Technik ermöglicht die Quantifizierung der Verschiebungs- und Reinigungsmechanismen, die an nicht mischbaren Verschiebungen in laminaren, Übergangs- und turbulenten Bereichen beteiligt sind, für verschiedene nicht-Newtonsche Flüssigkeitspaare und für verschiedene realistische Rohrmaterialien und Oberflächenrauheiten.

Zweiphasen- und Flüssigkeitsverdrängungsströmungen mit nicht mischbaren Flüssigkeiten sind sowohl in industriellen als auch biologischen Anwendungen weit verbreitet1, beispielsweise beim gleichzeitigen Fluss von Öl und Gas in Pipelines2, der Verdrängung von Öl aus porösen Lagerstättengesteinen durch Wasserinjektion3,4 oder der Luftströmung durch die Atemwege der Lunge, die mit einer viskosen Flüssigkeit ausgekleidet sind5,6. Abhängig von der Anwendung und den Strömungsbedingungen können nichtmischbare Zweiphasenströmungen unterschiedliche Fluidanordnungen aufweisen, wobei Schichtströmung, Kern-Ring-Strömung oder Blasenströmung relevante Beispiele für Rohrleitungen sind2. Unser Fokus liegt hier auf der Verdrängung nicht mischbarer Flüssigkeiten aus Rohren, wobei Wasser eingespritzt wird, um ein im Rohr befindliches Öl zu verdrängen. Die Studie ist teilweise durch ähnliche Verdrängungsprozesse motiviert, die beim Bau von Bohrlöchern für die Erdölförderung oder der geologischen Speicherung von Kohlendioxid auftreten. Solche Brunnen erfordern die Platzierung kompetenter zementärer Barrieren zur Zonenisolierung7. Die Qualität der Barriere hängt mit der vollständigen Verdrängung der im Bohrloch vorhandenen Bohrflüssigkeit und mit der wirksamen hydraulischen Reinigung fester Grenzflächen entlang der Länge der Barriere zusammen8,9.

Studien zur Flüssigkeitsverdrängung im Zusammenhang mit Zementierung und Barriereplatzierung haben sich hauptsächlich auf Paare mischbarer Flüssigkeiten konzentriert und Auswirkungen der Geometrie (Neigung, Ringspiel und Exzentrizität), Platzierungsbedingungen (Durchflussrate, Injektionsvolumen) und Flüssigkeitseigenschaften (Dichte- und Viskositätskontraste) berücksichtigt ) zur Entwicklung der Fluid-Fluid-Grenzfläche und der Verdrängungseffizienz7. Kürzlich wurden Verschiebungen mit nicht mischbaren Flüssigkeiten (Wasser und Öl) experimentell für geneigte Rohre10,11 und theoretisch für geneigte Kanäle12 untersucht, wobei im Vergleich zu mischbaren Verschiebungen10 neue Instabilitäten und Strömungsmuster festgestellt wurden. Der Großteil der aktuellen Forschung zu Verdrängungsstudien basiert auf der visuellen Beobachtung von Fluid-Fluid-Grenzflächen während der Verdrängung in transparenten Rohren und Ringräumen. Daher wurde die Untersuchung der Entfernung dünnwandiger Filme weitgehend durch die optische Auflösung der Instrumente und durch die Lichtbrechung durch gekrümmte Wandoberflächen eingeschränkt. In dieser Arbeit stellen wir eine neuartige und einfache Analysemethode zur Schätzung des Restölvolumens vor, das in einem Rohr zurückbleibt, nachdem ein bekanntes Volumen an verdrängendem Wasser eingespritzt wurde. Die Methode ermöglicht die Messung von Restölvolumina, die äquivalenten Filmdicken im Mikrometerbereich entsprechen, unter Verwendung nichtinvasiver Methoden. Die Methode basiert auf der Anfärbung der Ölphase mit einem hydrophoben Farbstoff und der Verwendung eines organischen Lösungsmittels, um das verbleibende Öl nach der Verdrängung des Rohrs durch Einspritzen einer bekannten Wassermenge aufzufangen. Wir verwenden Nilrot als hydrophoben Farbstoff und Tetrahydrofuran (THF) als organisches Lösungsmittel. Die hydrophobe Eigenschaft von Nilrot wurde zuvor zur selektiven Färbung und zum Nachweis von Lipidtröpfchen13, zur Proteincharakterisierung14 und zur Messung der Wirksamkeit injizierbarer wässriger Filter für die Trennung von Flüssigkeiten in der nichtwässrigen Phase unter der Oberfläche15 genutzt. Schließlich wird anschließend die Ultraviolett-Vis-Spektrophotometrie (UV-Vis) verwendet, um die Farbstoffkonzentration in der THF-Lösung zu messen, die wiederum proportional zum Restölvolumen ist.

Zur Messung der Dicke von Flüssigkeitsfilmen wurden in der Vergangenheit verschiedene physikalische Prinzipien genutzt, darunter die Schallgeschwindigkeit einer Flüssigkeit (Ultraschallmessung), die Leitfähigkeit einer Flüssigkeit oder die Strahlungsdämpfung (Messung von Gammastrahlen, Neutronen oder Röntgenstrahlen)16. In jüngerer Zeit wurde Nilrot als Farbstoff oder Tracer in Kombination mit Fluoreszenzmessungen verwendet, um die Ölfilmentfernung aufgrund von Wandscherung in wandgetriebener (Couette) Strömung zu untersuchen17,18. Es wurde gezeigt, dass die Fluoreszenzmessung in der Lage war, Farbstoffkonzentrationen zu erfassen, die mikrometergroßen Wandfilmen entsprechen, und die experimentellen Ergebnisse verdeutlichten den Einfluss von Benetzbarkeit, Metallurgie und Oberflächenrauheit auf die Entfernung von Wandfilmen17,18. In dieser Arbeit wenden wir ähnliche Techniken an, konzentrieren uns jedoch auf druckgetriebene (Poiseuille-)Strömungen und nutzen UV-Vis-Spektroskopie, um das Restölvolumen zu messen; UV-Vis-Spektrophotometer sind einfach zu bedienen, weit verbreitet und bieten eine hohe Messgenauigkeit. Sogar kleine UV-Vis-Spektrometer können äußerst genaue Messwerte liefern, was für Forschung, die sich mit großen Mengen chemischer Lösungen befasst, von entscheidender Bedeutung ist. Wir demonstrieren die Messtechnik mit einem Mineralöl und Wasser als Flüssigkeitspaar und führen Verschiebungsexperimente bei Strömungsbedingungen im oberen laminaren Bereich durch. Die Methodik kann direkt für zukünftige Studien angewendet werden, die untersuchen, wie die Flüssigkeitsverdrängung und Wandreinigung durch nicht-newtonsche Flüssigkeitsviskosität, ein turbulentes Strömungssystem oder unterschiedliche Rohrwandrauheiten beeinflusst wird.

Der Versuchsaufbau zur Durchführung von Verdrängungsexperimenten ist in Abb. 1 dargestellt. Der Aufbau besteht aus drei verbundenen Rohrsegmenten mit einer Gesamtlänge von 1 m: (i) einem 80 cm langen Einlassabschnitt, (ii) einem 7 cm langen Probenahmeabschnitt und (iii) ein Austrittsabschnitt von 13 cm. Die Rohrsegmente bestehen aus Edelstahl und haben einen Innendurchmesser von 15,05 mm. Die zusammengefügten Segmente ergeben ein gerades Rohr, das horizontal angeordnet ist. Schnellanschlüsse an beiden Seiten des Probenahmeabschnitts ermöglichen es dem Benutzer, diesen Abschnitt nach der Injektion der Verdrängungsflüssigkeit leicht zu entnehmen, wobei der restliche Ölfilm an den Wänden haftet. Eine von einer externen Stromversorgung gesteuerte Kreiselpumpe fördert die Verdrängungsflüssigkeit in das Rohr, und die entsprechende Durchflussrate wird mit einem Ultraschall-Durchflussmesser, SICK Sensor Intelligence (Modell FFUS15-1G1IO), gemessen.

Aufbau des Versuchsaufbaus.

Wir führen Verdrängungsexperimente durch, bei denen ein Mineralöl durch die Injektion einer bekannten Wassermenge mit einem festen Volumenstrom verdrängt wird. Um das verbleibende Ölvolumen am Ende der Verdrängung effektiv zu messen, färben wir das Öl mit einer bekannten Konzentration von Nilrot, einem hydrophoben Farbstoff, der in Öl löslich ist und durch Spektrometrie leicht identifiziert werden kann. Darüber hinaus interagiert Nilrot nicht mit anderen Bestandteilen und Zusatzstoffen im Öl19. Nilrot galt daher als geeigneter Farbstoff für Experimente zur nicht mischbaren Verdrängung. Der Nilrot-Farbstoff (9-(Diethylamino)-5H-benzo[a]phenoxazin-5-on) in dieser Studie wurde von TCI Europe erworben.

Da erwartet wurde, dass das Volumen des gewonnenen Öls nach der Verdrängung gering ist und typischerweise äquivalenten Wandfilmdicken in der Größenordnung von mehreren zehn Mikrometern entspricht, ist die Gewährleistung einer homogenen Verteilung des Nilrot-Farbstoffs im Öl für die Genauigkeit der Messungen von entscheidender Bedeutung. Um sicherzustellen, dass das gefärbte Öl eine homogene Mischung war, wurde ein Ultraschallhomogenisator (Modell: Branson 450 Digital Sonifier) ​​verwendet, um Nilrot in das Mineralöl zu mischen. Der Mischvorgang dauerte 15 Minuten, bis die Farbe gleichmäßig und gleichmäßig in der Flüssigkeit verteilt war. Das gut gemischte Öl erschien transparent und hatte eine dunkelorange Farbe, wie in Abb. 2 gezeigt. Nachdem das Öl mit Nilrot-Farbstoff gemischt wurde, wurde es auf einem magnetischen Heizplattenrührer bei einer Temperatur von 600 Umdrehungen pro Minute gehalten von 25\(^{\circ }\)C.

Probe Sipdril 4/0, gefärbt mit Nilrot auf einem magnetischen Heizplattenrührer.

Nach jedem Verdrängungsexperiment wurde der Testabschnitt, der mit Nilrot-Farbstoff gefärbtes Restöl enthielt, in das wassermischbare organische Lösungsmittel Tetrahydrofuran (THF; > 99 % stabilisiert, geliefert von VWR Chemicals) getaucht. Der verbleibende Ölfilm wurde somit im THF aufgelöst und es entstand eine neue Lösung, die eine verdünnte Konzentration an Nilrot-Farbstoff enthielt. Die Konzentration von Nilrot in dieser Lösung wurde mithilfe von UV-Vis-Spektroskopie (GENESYS 50 UV-Vis-Spektrophotometer von ThermoFisher Scientific) und einer Konzentrationskalibrierungskurve gemessen. Nachfolgend wird die Kalibrierkurve und die Umrechnung auf eine äquivalente Wandschichtdicke beschrieben.

Um die Konzentration des gewonnenen Nilrot-Farbstoffs in der THF-Lösung aufzuzeichnen, ist eine Kalibrierungskurve der Absorptionsintensität als Funktion der Nilrot-Konzentration erforderlich. Um die Kalibrierungskurven zu erstellen, wurden 10 verschiedene bekannte Konzentrationen von Nilrot in THF hergestellt und die Absorptionsintensität als Funktion der Wellenlänge für jede der vorbereiteten Lösungen zusammen mit der reinen THF-Lösung gemessen. Für die Analyse wurde die Wellenlänge ausgewählt, die der maximalen Absorption der vorbereiteten Lösungen entspricht. Diese Wahl gewährleistet Genauigkeit und maximale Empfindlichkeit bei UV-Vis-Messungen.

Zur Herstellung von Lösungen für die Kalibrierungskurve wurde ein Standardverfahren befolgt: Die Stammlösung wurde zunächst mit einer Konzentration von 20 µg/ml Nilrot in THF hergestellt. Anschließend wurde eine Reihe von Standardlösungen hergestellt, indem die Stammlösung schrittweise mit THF verdünnt wurde. Dadurch verringerte sich die Nilrot-Konzentration auf 10 µg/ml, 5 µg/ml, 2 µg/ml, 1 µg/ml, 0,5 µg/ml, 0,2 µg/ml, 0,1 µg/ml, 0,05 µg/ml, 0,02 µg/ml. ml und schließlich 0,002 µg/ml. Das UV-Vis-Absorptionsspektrum der Lösungen mit einer Nilrot-Konzentration von 10 µg/ml, 5 µg/ml, 2 µg/ml, 1 µg/ml und 0,5 µg/ml ist in Abb. 3a dargestellt. Um bei Messungen die maximale Empfindlichkeit zu erzielen, muss der maximale Absorptionspeak identifiziert werden. Wie in Abb. 3a dargestellt, liegt die Wellenlänge der maximalen Absorption für alle Konzentrationen zwischen 528 nm und 530 nm. Um die Kalibrierungskurve zu erstellen, wird die Absorption einer bestimmten Lösung aus dem Durchschnitt der Absorption der Wellenlänge zwischen 528 nm und 530 nm berechnet.

Absorptionsspektrum (a) und endgültige Kalibrierungskurve (b) für Nilrotlösungen zur Messung des Restölvolumens nach der Verdrängung. Der vollständige Datensatz für UV-Vis-Spektrenmessungen (a) und die Kalibrierungskurve (b) sind als Ergänzungstabellen S1 und S2 online verfügbar.

Die Absorption von Lösungen mit unterschiedlicher Nilrotkonzentration ist in Abb. 3b dargestellt. Um die in der Abbildung gezeigte Kalibrierungskurve zu erhalten, wird eine lineare Regression der kleinsten Quadrate durchgeführt. Wenn wir die Absorption mit y (in willkürlichen Einheiten) und die Nilrot-Konzentration (in Einheiten von µg/ml) mit x bezeichnen, ergibt sich für die Kalibrierungskurve \(y = 0,1029 x + 0,0008\) mit einem Korrelationskoeffizienten von 0,999. Dies deutet darauf hin, dass die lineare Beziehung zwischen Absorption und Konzentration ausgezeichnet ist, wie in der Grafik zu sehen ist. Diese Kalibrierungskurve wird als Referenz verwendet, um die Konzentration von Nilrot in einer unbekannten Probe basierend auf der gemessenen Extinktion zu berechnen. Die Kalibrierungskurve in Abb. 3b wurde auch verwendet, um die Konzentration von Nilrot in der Ölphase zu optimieren: Um einen effektiven Versuchsbetrieb zu gewährleisten, muss eine geeignete Konzentration von Nilrot ausgewählt werden, damit die endgültige Lösung am Ende gewonnen wird Experiment, wird eine messbare Absorption aufweisen und nicht übersättigt sein. Der optimale Betriebsbereich ist in Abb. 3b schattiert. Vor diesem Hintergrund strebten wir eine Konzentration von Nilrot von etwa 0,8 µg/ml in der endgültigen Restwandschicht an. Unter der Annahme, dass eine äquivalente gleichmäßige Ölfilmdicke von 60 µm für mehrere unserer Experimente repräsentativ wäre, fügten wir 28 mg Nilrot zu 175 ml Mineralöl hinzu, um am Ende des Experiments diesen ungefähren Farbstoffgehalt im Restöl zu erreichen.

Wie oben beschrieben wurde der herausnehmbare Testabschnitt mit dem restlichen Ölwandfilm in ein festgelegtes Volumen THF getaucht, um das Öl und Nilrot aufzulösen. Indem wir dieses Lösungsmittelvolumen mit \(V_{THF}\) bezeichnen, schätzen wir das Restölvolumen \(V_{Öl}\) wie folgt ab: \(V_{Öl} = C_{THF,NR} \cdot V_{ THF} / C_{init,NR}\), wobei nun \(C_{init,NR}\) und \(C_{THF,NR}\) die anfängliche (bekannte) Konzentration von Nilrot bezeichnen, die dem Mineralöl zugesetzt wird, und \(C_{THF,NR}\) ist die Konzentration von Nilrot in der gewonnenen THF-Lösung. Schließlich können wir das Restölvolumen in eine äquivalente Ölfilmdicke t umrechnen, indem wir eine gleichmäßige Wandfilmdicke entlang der Länge des Probenabschnitts annehmen, d. h. \(V_{Öl} = \pi \Delta L (a^2). -(at)^2))\), mit a dem Innenradius des Probenabschnitts und \(\Delta L\) seiner Länge.

Als zu verdrängende Flüssigkeit verwenden wir ein niedrigviskoses Mineralöl, Sipdrill 4/0 von Halliburton. Wie oben erläutert, wurde das Öl vor der Durchführung der Verdrängungsexperimente mit einer bekannten Konzentration von Nilrot gefärbt. Als Verdrängungsflüssigkeit wurde Leitungswasser verwendet. Die relevanten Flüssigkeitseigenschaften sind in Tabelle 1 aufgeführt.

Verdrängungsexperimente mit diesen Flüssigkeiten wurden bei zwei verschiedenen vorgegebenen Durchflussraten und durch Einspritzen unterschiedlicher Volumina der Verdrängungsflüssigkeit durchgeführt. Dies ermöglichte es uns, die möglichen Auswirkungen der Durchflussrate auf das Restölvolumen zu untersuchen und zu beobachten, wie das Restölvolumen abnimmt, wenn mehr Verdrängungsflüssigkeit eingespritzt wird. Wir haben Experimente durchgeführt, bei denen das eingespritzte Volumen der Verdrängungsflüssigkeit zwischen etwa 0,36 l und 3,2 l variierte. Das gesamte Rohrvolumen beträgt 0,18 l, das Volumen der Verdrängungsflüssigkeit lag also im Bereich von 2 bis etwa 18 Einheiten Rohrvolumen.

Für die aktuelle Reihe von Experimenten wurden konstante Durchflussraten von entweder 1,05 l/min und 1,45 l/min verwendet, was auferlegten Volumengeschwindigkeiten von etwa 9,8 cm/s bzw. 13,6 cm/s entspricht. In Tabelle 2 kategorisieren wir Experimente in drei Fälle. Die ersten beiden Fälle wurden mit der gleichen vorgegebenen Durchflussrate durchgeführt, jedoch mit unterschiedlichen Anfangskonzentrationen von Nilrot in der Ölphase. Es wurde erwartet, dass die Experimente in diesen beiden Kampagnen die gleichen Restölmengen produzieren würden und dienten teilweise der Validierung der gesamten experimentellen Methodik. Die Experimente im dritten Fall wurden bei einer reduzierten Durchflussrate und einer anfänglichen Nilrotkonzentration durchgeführt, die mit Fall 1 identisch war, und ermöglichten uns zu beobachten, ob das Restölvolumen empfindlich auf die festgelegte Durchflussrate reagiert. Alle Experimente wurden mindestens einmal wiederholt, um die Wiederholbarkeit zu testen. Abschließend weisen wir darauf hin, dass die unten angegebenen tatsächlichen injizierten Volumina anhand der Durchflussmessermessungen in jedem Experiment berechnet wurden. Dies gilt als die genaueste Schätzung des gesamten injizierten Volumens.

Um die Interpretation der experimentellen Beobachtungen zu erleichtern, vergleichen wir Messungen des Restölvolumens im Probenahmeabschnitt mit Vorhersagen eines Verschiebungsmodells reduzierter Ordnung. Um dieses Modell zu motivieren, bewerten wir zunächst die Größe der mit Trägheit, Auftrieb, Flüssigkeitsreibung und Grenzflächenspannung verbundenen Spannungen anhand der in den Tabellen 1 und 2 dargestellten Flüssigkeitseigenschaften und Versuchsbedingungen. Wir nehmen \(\tau ^* = {\bar {\rho }} U^{*2}\) als typische Trägheitsspannungsskala, mit \({\bar{\rho }}\) dem Mittelwert der beiden Flüssigkeitsdichten und \(U^*\) als die auferlegte Massengeschwindigkeit. Wir definieren dies als das Verhältnis des eingeprägten Volumenstroms Q zur Rohrquerschnittsfläche \(A = \pi D^2 / 4\), also \(U^* = Q / A\). Abhängig von der verwendeten Durchflussrate schätzen wir \(\tau ^* \ approx \) 8-17 Pa. Die aus der Dichtedifferenz resultierende Auftriebsspannung kann als \(\Delta \rho g D \ approx 26\) Pa geschätzt werden, wobei \(\Delta \rho \) der Dichteunterschied zwischen verdrängender und verdrängter Flüssigkeit und D der Rohrinnendurchmesser ist.

Als nächstes quantifizieren wir viskose Spannungen mithilfe des geometrischen Mittelwerts der Viskositäten \({\bar{\mu }} = \sqrt{\mu _H \mu _L}\) und erhalten \(\tau ^*_v = {\bar {\mu }} U^* / D \ungefähr 0,01\) Pa für diese Spannungsskala. Schließlich ergibt die Grenzflächenspannung \(\sigma/D \ca. 3\) Pa. Die beträchtliche Auftriebskomponente fördert das Vordringen von Wasser entlang der Unterseite des Rohrs und mit Öl, das die Oberseite einnimmt, wie schematisch in Abb. 4 dargestellt. Die Das Spätverhalten der Verdrängungsexperimente war daher wahrscheinlich in Form einer allmählichen Entleerung des oberen Ölkanals, wo Grenzflächeninstabilitäten die Ölentfernung beschleunigen könnten.

Schematische Darstellung der angenommenen Flüssigkeitskonfiguration während der Verdrängung, wobei der Dichteunterschied zwischen den Flüssigkeiten zu einer geschichteten Grenzfläche führt, die durch eine einwertige Funktion \(y = h(z,t)\) definiert ist, wobei y in vertikaler Richtung liegt und z ist parallel zur Rohrachse. In einer Querschnittsebene durch das Rohr nimmt Wasser einen Bruchteil c des Querschnitts ein und benetzt einen Umfang \(S_H\) des Rohrs. Das leichtere Öl nimmt den oberen \(1-c\)-Anteil des Querschnitts ein und benetzt einen Umfang \(S_L\). Die Grenzfläche zwischen den Flüssigkeiten wird innerhalb der Querschnittsebene horizontal und mit der Länge \(S_I\) angenommen.

Die in Abb. 4 dargestellte angenommene geschichtete Flüssigkeitskonfiguration motiviert eine klassische langwellige Schmierungsskalierung20,21, bei der axiale (strömungsmäßige) Variationen über eine deutlich längere Längenskala, \(L^*\), im Vergleich zum Rohrdurchmesser stattfinden , D, also \(\epsilon = D / L^* \ll 1\). Zweischichtige (geschichtete) Modelle für schwimmende Rohrverschiebungen innerhalb der Schmierungsnäherung wurden beispielsweise von Taghavi et al.22 sowie von Etrati und Frigaard23 entwickelt. Im Folgenden werden wir eine vereinfachte Version des letztgenannten Modells anwenden, wobei wir uns auf horizontale Rohre spezialisieren und Trägheitsterme in der Impulsgleichung für die beiden Flüssigkeiten vernachlässigen. Bevor wir fortfahren, erkennen wir an, dass die Vernachlässigung von Trägheits- und Grenzflächenspannungseffekten sowie Wandbenetzungseffekten eine erhebliche Vereinfachung der tatsächlichen experimentellen Bedingungen darstellt.

Bezeichnen wir mit \(Re = \tau ^* / \tau _v^*\) die Reynolds-Zahl des Flusses und vernachlässigen wir Ordnungsterme \(\epsilon \), \(\epsilon Re\) und höhere Ordnungen in der Regel Gleichungen haben wir, dass die maßgeblichen Gleichungen für die geschichteten Verschiebungen (i) die Kontinuitätsgleichung sind: \(\mathbf {\nabla } \cdot \textbf{u} = 0\); (ii) Impulserhaltung für Fluid k: \(0 = -\mathbf {\nabla } p + \mathbf {\nabla } \cdot \varvec{\tau }_k + \rho _k \textbf{g}\); und (iii) die kinematische Gleichung für die Grenzflächenhöhe h, gemessen vom Boden des Rohrs: \(D [h(z,t) - y] / Dt = 0\). Wie im rechten Teil von Abb. 4 dargestellt, wird davon ausgegangen, dass die Flüssigkeitsschnittstelle im Rohrquerschnitt flach ist. Wir bezeichnen mit \(\textbf{u}\) den Geschwindigkeitsvektor, p den Druck, \(\rho _k\) und \(\varvec{\tau }_k\) die Massendichte und den deviatorischen Spannungstensor des Fluids k und \(\textbf{g}\) ist die Erdbeschleunigung. Im Folgenden bezeichnen wir mit c(z, t) die Konzentration des verdrängenden Fluids an der axialen Position z und der Zeit t; entspricht dem Flächenanteil, der von der verdrängenden Flüssigkeit eingenommen wird, wie in Abb. 4 dargestellt.

Mittelet man die maßgeblichen Gleichungen über die Regionen, die von den verdrängenden und verdrängten Flüssigkeiten eingenommen werden, gemäß der Ableitung von Etrati und Frigaard23, erhält man einen Satz von drei Gleichungen für die unbekannte Konzentration der verdrängenden Flüssigkeit, c(z, t), und den Mittelwert Axialgeschwindigkeiten \(u_{H}\) und \(u_{L}\) für die verdrängende (H) bzw. verdrängte (L) Fluidphase:

Dabei bezeichnen \(\tau _H\) und \(\tau _L\) die Wandschubspannung für das verdrängende (H) bzw. verdrängte Fluid (L) und \(\tau _{iH} (\tau _ {iL})\) bezeichnet die Grenzflächenscherspannung auf der Seite des verdrängenden Fluids (verdrängtes Fluid) der Grenzfläche23. Wie in Abb. 4 angegeben, entsprechen \(S_H\) und \(S_L\) dem Rohrwandumfang, der von der verdrängenden bzw. verdrängten Flüssigkeit benetzt wird, und \(S_I\) ist die Länge der horizontalen Grenzfläche im Querschnittsebene des Rohres. Durch die Verwendung geeigneter Schließungsbeziehungen für diese Scherspannungen, wie im „Anhang“ aufgeführt, werden die Gl. (1), (2) und (3) können kombiniert werden, um die räumlich-zeitliche Entwicklung von c zu lösen.

Die räumlich-zeitliche Entwicklung von c wird gemäß Gl. 1 durch die Flussfunktion \(u_H c\). In (a) zeichnen wir die durch die auferlegte Geschwindigkeit normalisierte Flussfunktion \(q(c, \partial _z h) = u_H c / U^*\) im Grenzfall einer perfekt horizontalen Grenzfläche \(\partial _z) auf h = 0\). In (b) werden Lösungen von Gl. 1 für eine vorgegebene Durchflussrate entsprechend 1,05 l/min werden als Funktion der axialen Position, normalisiert durch die Länge des Rohrs, dargestellt. Der zeitliche Abstand aufeinanderfolgender Kurven beträgt \(\Delta t = 0,08 L / U^*\).

In Gl. (1) bezeichnet \(u_H c\) den Fluss der verdrängenden Flüssigkeit, und wir bewerten diesen Fluss für eine vollständig geschichtete, horizontale Grenzfläche (\(\partial _z h = 0\)) in Abb. 5a. Wir haben hier die in Tabelle 1 aufgeführten Viskositätswerte für die beiden Testflüssigkeiten verwendet und außerdem den Fluss durch die auferlegte Massengeschwindigkeit normalisiert. Obwohl die konvexe Form der Flussfunktion in Abb. 5a auf Stöße (Diskontinuitäten) in der Lösung für c hindeuten könnte, wirkt sich der Dichteunterschied zwischen den Flüssigkeiten (erfasst durch die rechte Seite von Gleichung (3)) auf die Ausbreitung aus Konzentrationsprofil in Regionen, in denen \(\partial _z h \ne 0\). Eine ähnliche diffusive Ausbreitung aufgrund der Schwerkraft wurde beispielsweise von Carrasco-Teja et al.24 im Zusammenhang mit horizontalen ringförmigen Verschiebungen berichtet. In Abb. 5b stellen wir äquitemporale Konzentrationsprofile dar, die als Funktion der axialen Position entlang des Rohrs, normalisiert durch die Rohrlänge, für eine vorgegebene Durchflussrate von 1,05 l/min aufgetragen sind. Die räumlich-zeitlichen Konzentrationsprofile werden durch Integration von Gl. (1) unter Verwendung einer Lax-Friedrichs-Methode25. Die räumlich-zeitliche Entwicklung des Konzentrationsprofils zeigt das erwartete Verhalten, d. h. eine fortschreitende Front entlang der Unterseite des Rohrs, bei der eine diffusive Ausbreitung aufgrund des Auftriebs die Bildung einer Schockfront verhindert, und ein langsames Abfließen des leichteren Öls von der Oberseite des Rohrs . Für die höhere Durchflussrate von 1,45 l/min werden etwas steilere, aber ähnliche Profile erhalten. Um schließlich das vom Modell vorhergesagte Restölvolumen nach der Injektion eines bestimmten Volumens an Verdrängungsflüssigkeit zu vergleichen, mitteln wir c über die Länge des Probenahmeabschnitts, entsprechend dem Intervall [0,8, 0,87] in Abb. 5b.

Rückgewonnene THF-Lösungen aus Experimenten mit unterschiedlichen Volumina an injizierter Verdrängungsflüssigkeit sind im linken Feld von Abb. 6 (Proben 1 bis 5) zusammen mit einer Probe reinen THFs und einer Referenzprobe dargestellt. Die Referenzprobe wurde durch einfaches Füllen des Rohrs mit Nilrot-gefärbtem Mineralöl und anschließendes Entleeren des Rohrs vor dem Eintauchen des rückholbaren Testabschnitts in THF-Lösung gewonnen. Somit entspricht die Referenzlösung einem Fall ohne eingespritzte, verdrängende Flüssigkeit und stellt stattdessen den verbleibenden Ölwandfilm nach dem Ablassen des Öls dar. Alle in der Abbildung gezeigten Proben wurden aus Experimenten gewonnen, die zu Fall Nr. 1 in Tabelle 2 gehören, und die injizierten Verdrängungsflüssigkeitsvolumina nehmen von Probe 1 bis Probe 5 zu.

Piktogramm der endgültigen THF-Lösung in Quarzküvetten mit unterschiedlichem Injektionsvolumen aus Fall Nr. 1 (links) und deren UV-Vis-Spektren (rechts). Der vollständige Datensatz für UV-Vis-Spektrenmessungen (rechts) ist als Ergänzungstabelle S3 online verfügbar.

Anhand des Aussehens der gewonnenen Flüssigkeitsproben kann man visuell eine Verdünnung der Nilrot-Konzentration von der Referenzprobe und Probe 1 zu Probe 5 beobachten. Wie oben ausgeführt, entspricht dies Experimenten, bei denen ein zunehmendes Volumen an Verdrängungsflüssigkeit injiziert wurde , und die Verdünnung entspricht einem kleineren, gewonnenen Ölvolumen in Richtung Probe 5. Obwohl dies hier nicht gezeigt wird, zeigen die gewonnenen Flüssigkeitsproben aus den Fällen Nr. 2 und Nr. 3 den gleichen Trend. Im rechten Feld von Abb. 6 sind die UV-sichtbaren Spektroskopiemessungen für diese Proben dargestellt. Der Peak der Messungen liegt bei einer Wellenlänge von etwa 530 nm, wie aufgrund der in Abb. 3a gezeigten Kalibrierungskurven zu erwarten war. Darüber hinaus nehmen die gemessenen Spitzenwerte von der Referenzprobe und Probe 1 zum niedrigsten Spitzenwert hin ab, der Probe 5 zugeordnet ist.

Als nächstes leiten wir das Restölvolumen in den gewonnenen Flüssigkeitsproben ab, indem wir die Messung der UV-sichtbaren Spektroskopie mit der Kalibrierungskurve in Abb. 3b vergleichen und die zusätzliche Verdünnung aufgrund des THF-Lösungsmittels korrigieren. Das gemessene Restölvolumen ist in Abb. 7 als Funktion des Volumens der eingespritzten, verdrängenden Flüssigkeit, n, dargestellt. Alle Messungen aus den drei in Tabelle 2 identifizierten Fällen sind in dieser Abbildung enthalten.

Gemessener Restölvolumenanteil als Funktion der eingespritzten Rohrvolumina, n. Ein Rohrvolumen entspricht etwa 0,18 l. Der Ölvolumenanteil und die umgerechnete äquivalente Ölfilmdicke finden Sie in der Ergänzungstabelle S4 online. Die Modellnäherungskurve, die einer vorgegebenen Durchflussrate von 1,05 l/min entspricht, ist als Ergänzungstabelle S5 online verfügbar.

Messungen der Referenzprobe lassen auf einen Restölvolumenanteil von 0,02 schließen, was in allen Fällen einer Wandfilmdicke von etwa 80 Mikrometern entspricht. Darüber hinaus beobachten wir für die Fälle Nr. 2 und Nr. 3, dass der Restölvolumenanteil als Funktion des eingespritzten Volumens einen ähnlichen quantitativen Trend zeigt. Da zwischen diesen beiden Fällen nur die anfängliche Nilrot-Konzentration in der Ölphase variiert, legt diese Beobachtung nahe, dass die Messung des Restölvolumens nicht wie erwartet von der anfänglichen Nilrot-Konzentration abhängt. Als nächstes wurden Experimente, die zu Fall Nr. 3 gehörten, mit einer Nilrot-Konzentration durchgeführt, die der von Fall Nr. 1 entsprach, jedoch mit einer reduzierten Flussrate von 1,05 l/min. Obwohl die Ergebnisse der Experimente in Fall Nr. 3 im Vergleich zu den beiden anderen Fällen etwas größere Schwankungen aufweisen, wird der allgemeine Trend als derselbe angesehen, d. h. eine fortschreitende Verringerung des Restölvolumens mit zunehmender eingespritzter Menge an Verdrängungsflüssigkeit.

Um abzuschätzen, wie der gemessene Restölvolumenanteil von n abhängt, fassen wir alle Messungen zusammen und passen sie an die empirische Gleichung \({ V_{Öl}}(n) = p/(1+qn^r)\) an. Hier sind p, q und r Modellparameter, wobei p dem Restölvolumenanteil für die Referenzprobe entspricht und wobei \(p(1+q)^{-1}\) der Restölvolumenanteil nach der Injektion von ist ein Volumen \(n = 1\) der verdrängenden Flüssigkeit. Schließlich legt das empirische Modell nahe, dass \({ V_{oil}} \sim n^{-r}\) für große n. Die gestrichelte Linie in Abb. 7 entspricht den Kleinste-Quadrate-Schätzungen \(p = 0,021\), \(q = 0,57\) und \(r = 0,71\). Daher deuten die experimentellen Messungen auf eine Abnahme des Restölvolumens hin, die langsamer als \(n^{-1}\) ist. Der angepasste \(R^2\)-Wert beträgt 0,96, was auf eine gute Anpassung hindeutet. Weitere Details zum Regressionsmodell finden Sie in Tabelle 3. Die Regressionsausgabe zeigt, dass alle drei Parameter p, q und r statistisch signifikant sind.

Schließlich entspricht die durchgezogene Kurve in Abb. 7 der Vorhersage durch das Verschiebungsmodell reduzierter Ordnung, definiert durch die Gleichungen. (1), (2), (3) und die im „Anhang“ dargestellten Schließbeziehungen für eine vorgegebene Durchflussrate von 1,05 l/min. Aus Abb. 7 geht hervor, dass das Modell konservativ ist und das Restölvolumen innerhalb des Probenahmeabschnitts überschätzt. Darüber hinaus sagt das Modell für große n ein \(V_{Öl} \sim n^{-1,4}\) voraus, was einer schnelleren Volumenverringerung entspricht als der in Experimenten gemessenen.

Wie oben erwähnt und wie erwartet, sagen beide Experimente und das Modell reduzierter Ordnung eine Abnahme des Restölvolumens voraus, wenn das Gesamtvolumen der eingespritzten, verdrängenden Flüssigkeit zunimmt. Der beobachtete Unterschied zwischen Vorhersage und Messung legt nahe, dass wichtige Verschiebungsmechanismen nicht in der Modellformulierung enthalten sind. Ein potenziell bedeutsamer Effekt ist die Benetzbarkeit der Rohrinnenwand; Kohlenstoffstahl kann entweder eine metastabile Hydrophobie oder eine extreme Hydrophilie aufweisen26, was sich in Experimenten auf die Verdrängungseffizienz auswirken kann. In einer früheren experimentellen Studie, die die nicht mischbare Verdrängung einer Sole durch Öl in Acrylrohren untersuchte, wurde festgestellt, dass sich die Öl-Sole-Grenzfläche an der Rohrwand festsetzt, was zu einer erheblichen Verringerung der Verdrängungseffizienz führte11. Oladosu et al. deuten darauf hin, dass sich die Verdrängungseffizienz sehr wahrscheinlich verbessert (wie wir beobachten), wenn eine benetzende Flüssigkeit eine nicht benetzende Flüssigkeit verdrängt11. Eine systematischere Untersuchung der Benetzungseigenschaften relevanter Rohrmaterialien und ihrer Auswirkungen auf das Restölvolumen wird in zukünftigen Studien angestrebt. Aus Modellierungssicht können Wandschlupfbeziehungen27 die Übereinstimmung zwischen vorhergesagten und beobachteten Restölmengen verbessern. Wir stellen außerdem fest, dass das Modell reduzierter Ordnung keine Trägheitsterme in die Impulsgleichung einbezieht, die möglicherweise für Grenzflächeninstabilitäten in unseren Experimenten verantwortlich sind. Zukünftige Experimente werden einen größeren Bereich von Durchflussraten und Flüssigkeitsviskositäten untersuchen, um mögliche Trägheitseffekte auf das Restölvolumen zu untersuchen.

Obwohl Experimente eine gute Wiederholbarkeit und konsistente Trends zeigen, stellen wir einige Ursachen für potenzielle Ungenauigkeiten und Messfehler fest. Im Verlauf der Experimente beobachteten wir Herausforderungen bei der Herstellung einer vollständig homogenen und gut gemischten Stammlösung aus Mineralöl und Nilrot. Das heißt, mit zunehmender Konzentration von Nilrot wird es schwieriger, das Nilrot vollständig in das Öl einzumischen, und es wird auch schwieriger, das Öl gut vermischt zu halten. Folglich ist es wahrscheinlicher, dass sich bei dem Öl, das eine höhere Konzentration enthält, Nilrotpartikel absetzen. Diese Partikel können an den Wänden des Probenbereichs des Aufbaus hängen bleiben, was dazu führen kann, dass in der Endlösung ein höherer Farbstoffgehalt vorliegt. Eine damit verbundene Herausforderung ist die Empfindlichkeit des UV-Vis-Spektrophotometers gegenüber besonders geringen Mengen Nilrot. Dies spiegelt sich in etwas größeren Fehlerbalken für die größeren Werte von n in Abb. 7 wider. Es ist eine bekannte Einschränkung der UV-Spektrophotometrie, dass ihre Empfindlichkeit für sehr niedrige Probenkonzentrationen oft unzureichend ist. Wenn in diesem Fall das Volumen der eingespritzten Verdrängungsflüssigkeit zunimmt, nimmt die Wandschichtdicke ab, was zu einer geringeren Nilrot-Konzentration in der Endlösung führt. Dies wiederum erhöht die Unsicherheit der Messungen. Eine weitere unvermeidbare Fehlerquelle ergibt sich aus dem Versuchsbetrieb, bei dem am Ende jedes Versuchs das Rohr entleert wird, bevor der Probenahmeabschnitt abgetrennt wird. Dieses Entleeren der Leitung kann möglicherweise zu einem Verlust von Restöl führen.

Schließlich haben wir festgestellt, dass mehrere Schritte angegangen oder überwacht werden müssen, um genaue und wiederholbare Ergebnisse in zukünftigen experimentellen Kampagnen sicherzustellen:

Mischen des Öls: Die Homogenität des gefärbten Öls ist entscheidend für das Funktionieren dieser Methode. Bei dieser Arbeit erfolgt die gesamte Ölmischung durch einen Ultraschallhomogenisator. Diese Methode funktioniert jedoch nur für eine kleine Ölprobe. Wenn eine große Ölmenge benötigt wird, ist die Ultraschallhomogenisierung keine wirksame Mischmethode. Eine Alternative, die zur Hochskalierung dieser Methode geeignet sein könnte, besteht darin, zunächst den Nilrot-Farbstoff in einem starken organischen Lösungsmittel (wie THF) aufzulösen und diese Lösung dann in die Ölprobe zu mischen. Da sich Nilrot leicht im organischen Lösungsmittel löst, sollte dies eine praktische Methode zur Zugabe des Farbstoffs zur Ölphase ermöglichen. Der letzte Schritt besteht darin, das THF-Lösungsmittel durch Verdampfen zu entfernen.

Mögliche Kontamination während des Versuchsbetriebs: Aufgrund des winzigen Restölvolumens, das nach der Verdrängung zurückbleibt, reagiert die gemessene Wandschichtdicke sehr empfindlich auf die Menge an Nilrot in der THF-Lösung. Beim Betrieb ist daher unbedingt darauf zu achten, dass sich keine Ölverschmutzungen auf der Oberfläche der beteiligten Teile befinden. Dies kann erreicht werden, indem der Probenabschnitt vor und nach jedem Versuchsdurchgang mit Acetonlösung gereinigt wird.

Anfängliche Ölkonzentration: Die Messung des UV-Vis-Absorptionsspektrums reagiert weniger empfindlich auf die Nilrot-Konzentration, wenn diese niedrig ist. Daher ist es wichtig, eine geeignete Anfangskonzentration von Nilrot in der Ölphase festzulegen, um genaue Ergebnisse zu erhalten. In unserem Fall sollte die ideale Anfangskonzentration für die Durchführung zukünftiger Experimente bei etwa 140 µg/ml liegen. Ausgehend von der Kalibrierungskurve garantiert diese Anfangskonzentration einen guten Absorptionswert aus UV-Vis-Messungen und begrenzt gleichzeitig die Kontaminationsquellen während der Experimente.

In diesem Artikel haben wir eine Methode zur Quantifizierung des Restölvolumens in einem Rohr nach der Verdrängung einer nicht mischbaren, verdrängenden Flüssigkeit durch ein bekanntes Volumen vorgestellt. Die Methode basiert auf der Verwendung eines hydrophoben Farbstoffs zum Anfärben der Ölphase und der Verwendung von UV-sichtbarer Spektrometrie zur Messung des verbleibenden Ölvolumens nach der Verdrängung. Diese Methode bewältigt effektiv die seit langem bestehende Herausforderung, die Dicke von Ölfilmen im Mikrometerbereich mit einer einfachen und schnellen experimentellen Instrumentierung quantitativ zu messen. Zur Validierung der vorgeschlagenen Methodik wurden drei Sätze von Verschiebungsexperimenten durchgeführt. Für jede Versuchsreihe wurden die Konzentration von Nilrot im Öl und die Durchflussrate der Verdrängungsflüssigkeit festgelegt, während das injizierte Volumen schrittweise erhöht wurde. Theoretisch sollte die Konzentrationsschwankung keine Auswirkungen auf die endgültig berechnete Wandschichtdicke haben. Aufgrund der Skalierungsargumente wurde auch erwartet, dass die Variation der laminaren Strömungsrate der Verdrängungsflüssigkeit einen geringen Einfluss auf die endgültige Wandschichtdicke haben sollte und dass die Filmdicke empfindlicher auf das eingespritzte Volumen der Verdrängungsflüssigkeit reagiert. Die experimentellen Ergebnisse bestätigen diese theoretische Hypothese. Diese Ergebnisse bestätigen die Durchführbarkeit und Wiederholbarkeit der experimentellen Methode. Im Vergleich zu den Vorhersagen eines geschichteten und nicht inertialen Verdrängungsmodells ergeben die experimentellen Daten durchweg kleinere Restölvolumina. Wir gehen davon aus, dass dies auf Trägheits- und Benetzungseffekte zurückzuführen ist, die im Modell nicht berücksichtigt werden. Zukünftige Arbeiten werden diese Effekte detaillierter untersuchen und zusätzlich untersuchen, wie sich die Verschiebung der Flüssigkeitsviskosität, unterschiedliche Oberflächenmaterialien und ein größerer Bereich vorgegebener Strömungsgeschwindigkeiten (laminare, Übergangs- und turbulente Regime) auf das Restölvolumen auswirken.

Zusätzliche Datensätze, die während der aktuellen Studie erstellt und/oder analysiert wurden, sind auf begründete Anfrage beim jeweiligen Autor erhältlich.

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Für die Durchführung der Ultraviolett-sichtbaren Spektrophotometriemessungen danken wir den Laboringenieuren der Fakultät für Chemie, Biowissenschaften und Umwelttechnik der Universität Stavanger für ihre Unterstützung und Unterstützung. Wir bedanken uns auch für die wertvollen Kommentare und Vorschläge von drei anonymen Gutachtern.

Abteilung Energie- und Erdöltechnik, Universität Stavanger, 4068, Stavanger, Norwegen

Yao Zhang, Benjamin Barrouillet und Hans Joakim Skadsem

Abteilung Chemie, Biowissenschaften und Umwelttechnik, Universität Stavanger, 4068, Stavanger, Norwegen

Sachin M. Chavan

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YZ und HJS konzipierten die vorgestellte Idee und die Experimente. YZ und BB planten und führten Experimente durch. SMC unterstützte bei der Versuchsplanung und beriet bei der Auswahl der Ausrüstung. YZ analysierte die experimentellen Daten und entwarf die Figuren. Alle Autoren diskutierten die Ergebnisse, verfassten Entwürfe zum Manuskript und trugen zum endgültigen Manuskript bei.

Korrespondenz mit Hans Joakim Skadsem.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

Springer Nature bleibt neutral hinsichtlich der Zuständigkeitsansprüche in veröffentlichten Karten und institutionellen Zugehörigkeiten.

Abschlussbeziehungen für die Wand- und Grenzflächenspannungen in Gl. (3) werden benötigt, um das Konzentrationsprofil gemäß Gl. (1). In dieser Studie haben wir Modell 2 der zweischichtigen Studie von Etrati und Frigaard23 übernommen, wobei die dimensionalen Wandspannungen der Verschiebung (H) und der Verschiebung (L) lauten:

Hier ist \(X = \mu _H (1-c) / (\mu _L c)\), und

Schließlich wird die Grenzflächenschubspannung als angenommen23

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Nachdrucke und Genehmigungen

Zhang, Y., Barrouillet, B., Chavan, SM et al. Entwicklung einer neuartigen experimentellen Technik zur Messung der Restwandschichtdicke in Wasser-Öl-Verdrängungsströmungen. Sci Rep 13, 4530 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-31776-5

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Eingegangen: 23. November 2022

Angenommen: 17. März 2023

Veröffentlicht: 20. März 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-31776-5

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